仪器分析简介
8.1 原子光谱
8.1.1 元素分析
- 金属元素
原子发射光谱(AES),原子吸收光谱(AAS),X光电子能谱 - 非金属元素
原子发射光谱(AES),元素分析仪(色谱方法)
Tips:
原子发射光谱法原理(基于原子结构):原子中处于激发态的电子返回低能级时会向外辐射能量,辐射电磁波评率\({v}\)与能级差\({\Delta E}\)之间的关系: \(\(\Delta E = hv\)\) 不同元素的能级差不同,辐射电磁波频率不同(产生线状光谱)
Tips:
原子吸收光谱法原理:原子吸收光谱法,又称原子吸收分光光度法,是一种根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。
通常情况下原子吸收光谱法用于测定溶液中特定元素。
8.2 分子光谱
8.2.1 基团分析分析
红外光谱法是一种常用的仪器分析方法。
Tips:
红外光谱法原理(基于分子结构):类似于前文提到的原子吸收光谱,通过测量样品对红外光的吸收情况,了解样品中含有哪些基团。
一般来说不同的基团对特定波长的红外光有特征吸收峰,但是我们通过红外光谱法只能知道其中含有哪些基团,具体是什么化合物需要结合其他信息来确定。
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8.2.2 红外吸收的量子原理
当然以上的解释显然还不能说明为什么特定的基团会吸收特定波长的红外光,对此我们需要引入分子振动的概念。
分子振动有多种模式,其中的伸缩振动可以近似为我们高中物理学过的弹簧振子简谐振动。
根据量子力学观点,振动能量是量子化的:
其中\({n}\)是振动量子数,\({n = 0, 1, 2, \dots}\)
相邻振动状态之间的能量差为:
用光照射分子,使振动状态从低能级跃迁到相邻的高能级,则分子吸收光能\({hv_0}\),被吸收的光的频率为\({v}\),与分子的振动频率相同(产生带状光谱),其中被吸收光的波长为:
波数为:
8.2.3 红外光谱应用
监控反应的进行程度与反应产物的判断。
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8.3 色谱分析
在高中生物实验中,我们做过分离植物色素的纸层析法实验,但实际上这个实验的全称叫做纸层析色谱法。
色谱法与色谱仪可以对化学成分进行定性与定量的分析,甚至可以做到对混合样品不同组分的分离与提纯。
8.3.1 色谱分析原理
色谱仪系统包含有互不相溶的两相:
- 流动相(气体或液体)
作用: 携带试样流动(气相色谱,液相色谱) - 固定相(固体或液体)
作用:吸附色谱,分配色谱
Tips:
吸附色谱分离的原理(基于分子间作用力):
- 样品中各种化学组分在固定相表面吸附,流动相把样品从吸附状态“淋洗”下来。
- 由于样品中不同化学组分在固定相表面的吸附能力不同,其在不断“淋洗”后逐渐分离。
8.3.2 色谱分析技术
色谱图——色谱流出曲线,其中纵坐标为检测器信号,横坐标是由时间组成的。
基线——无试样(单纯流动相)通过检测器时检测到的信号即为基线
色谱峰——色谱流出曲线的凸起部分 + 峰位——保留值,定性分析 + 峰形(对称,拖尾,前延) + 峰高(峰顶点到基线的垂直距离)——峰面积,定量分析(扣除基线做积分) + 峰宽——柱效评价
8.3.3 色谱分析实例
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